标准样品普及讲座(8)标准样品证书和标签的内容要求

发布时间:2005-06-05 02:36        发稿部门:全国标准样品技术委员会 陈柏年 徐大军

  1、 引言
  在介绍标准样品证书和标签内容要求之前,首先应该区别两个问题:一是有证标准样品(CRM)证书和一般标准样品(RM、QCM)证书在性质上的差异;二是证书和证书内容要求的差异。对于第一个问题,在我国,有证标准样品的含义是经过有关标准化主管部门批准、发布的标准样品,根据《中华人民共和国标准化实施条例》第十一条和第十三条的规定:我国只有两种有证标准样品,它们分别为国家标准样品(目前由国家标准化管理委员会批准发布)和行业标准样品(由各个行业标准化主管部门批准发布)。也就是说:有证标准样品的生产(包括研制和复制)必须获得国家或行业标准化主管部门的批准,并根据它的分类颁发具有编号和发布年号的证书。这种证书具有两种性质:一是法制性,它是确保相应的国家或行业标准样品具有法制效力的证明;二是成果性,它是研制该有证标准样品单位或个人科研成果的证明。因此,这种证书仅仅有证标准样品才需要具有,它相当于产品质量认证领域中的质量认证证书。在国外,例如美国,发布这种证书的机构包括美国国家标准技术研究院(NIST)发布的SRM证书、美国实验室认可协会(A2LA)和美国环保署联合发布的A2LA环保标准样品证书等。至于证书内容,这是所有的标准样品生产者都必须提供给用户(或预期的用户)的一种技术文件。这种技术文件提供的相应标准样品信息应确保:
  * 帮助该标准样品的潜在用户在选择购买标准样品之前进行正确的选择,以确保科学有效、经济合理地获得所需要的标准样品。也就是说,该标准样品的标准值和标准测量不确定度应与所需要校准的测量系统(或所需要评定的测量方法)技术要求相适合;同时所选用的标准样品材料性质还需要与预期测量中所采用的材料相同(或相似)。必要时,标准样品所采用的基体、测量环境条件也要求与预期测量中采用的基体和测量环境条件相一致。由此可见:科学、正确的标准样品证书内容是确保潜在的用户选择、获得最佳价格/性能比标准样品的依据。
  * 向已经购买了该标准样品的用户提供正确使用该标准样品的方法。标准样品的正确使用有两层意思:一是应规定使用的条件,例如最小采样量、将标准样品制备成实验样料的程序、进行试验时的正确步骤等;二是应规定该标准样品所适用的文字技术标准。
  * 当用户在使用该标准样品的过程中发现证书中提供的技术信息不足时,用户能够从证书提供的其他信息中获得进一步向该标准样品生产者索取技术信息的渠道。例如提供标准样品生产者的地址、邮编、电话、电子邮件地址、联系人、负责人等。
  由此可见,标准样品证书内容是标准样品的一个不可分割的组成部分,它提供了从贮存在标准样品实体中获取各种信息的方法和应用这些信息的方法。没有这些完整的证书内容,不管生产的标准样品有多好,对用户来说都是毫无价值的。
  本讲将要介绍的就是:标准样品证书最少需要包括那些内容?
  2 标准样品证书中应包含的主要内容
  根据等同采用ISO导则31-2000《标准样品证书和标签的内容》制订的国家标准GB/T15000.4-2003《标准样品工作导则(4) 标准样品证书和标签的内容》的规定,证书的内容中应包含研制报告主要内容的摘要,能以概括的形式向标准样品的使用者提供其所需的全部信息(包括技术信息和便于生产者与用户沟通的信息)。具体的说,至少应包含如下有关信息:
  2.1 标准样品定值部门的名称、地址
  国家标准样品的定值部门是国家标准化管理委员会,技术归口单位是全国标准样品技术委员会,行业标准样品的定值部门是各个行业的标准化主管部门,以及相应的地址、邮编、电话、电子邮件地址等。
  2.2 证书的封面
  国家标准样品在证书封面的左上端为《中华人民共和国国家标准样品》下附英文<Reference Material P. R. China>,右上端是国家标准样品的标签图示,正中为《有证标准样品证书》下附英文CRMs CERTICATE,左下端是国家标准化委员会的公章,右下端是全国标准样品委员会的公章。行业标准样品也应有定值、批准发布部门的公章。
  2.3 标准样品的名称
  标准样品的名称应当尽可能表征样品的特征:有以预期用途来表征的,例如校准仪器用、校准分析方法用或评定测量方法用;有以主要成分含量来表征的,例如冶金标准样品中的6Al-4V钛合金;有给出基体特性的,例如农药残留量标准样品;也有给出水平来表征的,例?quot;全脂奶粉中黄曲霉素M1(中等水平)";等等。
  2.4 标准样品的编号和批号
  每个标准样品只能有一个唯一的编号,例如国家标准样品GSB 01-1790《铬铅矿电子探针标样》。但是对于连续复制的标准样品,可以通过两种方式来界定:一是每复制一批给出一个新的发布时间,例如采用GSB 01-1790-2004和GSB 01-1790-2006分别表示2004年和2006年生产两批标准样品;二是每复制一批给出一个特定的批号,例如NIST发布的标准样品 NIST SRM 41c,c表示该标准样品的第三个批次。
  2.5 标准样品原材料来源及提供单位
  由于采用不同来源的原材料将会对标准样品的均匀性、稳定性、基体和特性值产生影响,所以为了确保研制和复制时这些特性的一致性,必须提供原材料单位的名称以供用户参考。
  2.6 标准样品的形状、规格和包装形式
  应该描述标准样品的形状、最小包装规格,包装应符合GB/T15000.6-1996《标准样品工作导则(6) 标准样品包装通则》的规定。
  2.7 标准样品的均匀性水平
  对于批量定值的标准样品,应该给出均匀性研究的信息。信息内容至少应包括:进行均匀性检验采用的测量方法(优先选择标准测量方法)、提取的最小取样量、采用的统计检验程序。
  2.8 标准样品稳定性水平和有效期
  首先应该说明:标准样品的真正有效期和证书上给出的有效期在概念上是不同的。一种情况是:也许某种标准样品真正的有效期是5年,但是由于生产者稳定性研究时间的有限性,仅仅只能提供该标准样品2年内稳定的证据,所以证书上只能给出一个保证标准值和相应的标准测量不确定度等信息2年内有效的证明。另一种情况正好相反:也许某种标准样品真正的有效期是2年,但是由于生产者对该标准样品的稳定性研究非常充分,找到了该标准样品5年内特性随时间变化符合线性回归方程的证据并提供其修正值,所以证书上可以给出一个保证标准值和相应的标准测量不确定度等信息5年内有效的证明。对已经证明是不稳定或可能不稳定的标准样品,证书应给出截止日期,生产者在此期限内对标准样品进行监控,并把监控获得的信息通知用户。需要强调的是:对用户而言,标准样品证书提供的有效期即为该标准样品的有效期。
  2.9 标准样品的预期用途
  这个信息非常重要,它是用户正确选择标准样品的唯一依据,使潜在的用户能够判断、确认准备选用的标准样品是否科学,是否能取得最佳经济效益、获得最合理的操作性。因此提供的信息要尽量完整具体。例如:
  * 用于检验确定汽油发动机排放性能是否满足"欧Ⅲ"标准?
  * 用于校准测定矿石样品中贵金属含量的仪器;
  * 用于校准"某某化学分析方法";
  * 用于复现国际实用温标(ITS-90);
  * 用于评定确认"某某测量方法";
  * 用于商业交易中仲裁;
  * 用于制备实验室内部用工作标准样品;
  * 用于制备企业内部工艺控制用质量控制标准样品。
  2.10 标准样品正确使用的说明
  标准样品必须在证书规定的条件下储存和使用,才能保证用户预期目的得到满足。因此,证书中应该给出正确使用的严格要求,例如:样料的提取方式、处理条件、制备程序等。当将固体制备成液体时,要规定溶剂的性质、温度、混合程序、使用前的放置时间、溶液的稳定性等。
  2.11 标准值和其测量不确定度
  要提供标准样品标准值是如何获得的信息,包括采用测量方法、参加定值的实验室个数、统计检验中数据的有效性情况等;标准测量不确定度值、测量方法的重复性标准偏差和复现性标准偏差等。
  2.12 溯源性
  标准样品特性值溯源性定义与一般测量标准不同,根据ISO导则30的规定,它可以溯源到用于表示该特性值测量单位准确实现的程序。当这个测量单位是SI基本单位或其导出单位时,它与VIM规定的溯源性定义一致;若这个测量单位是由特定的测量程序定义的,则溯源到这个特定的测量程序;若这个测量单位是由另一种CRM确认的,则它就溯源到这个CRM;当测量单位是无量纲的质量分数或体积分数时,它就溯源到这个确定这些质量分数或体积分数的测量程序。
  2.13 由独立实验室或特定测量方法获得的值
  获得标准样品特性值的测量方法有三种情况:一是非标准方法,二是通用标准测量方法;三是专用测量方法。对于通用标准测量方法,例如原子吸收法、X-荧光光谱法等,一般不需要详细描述测量方法,但是需要对可能引入离散性的步骤(例如采样程序、样料制备程序、萃取程序等)加以详细规定;对于专用测量方法,则应给出详细的测量程序和步骤,包括测量原理、测量条件、测量系统的校准、采样程序、样料制备程序、萃取程序等所有步骤);对于非标准方法,则除了这些之外,还应该给出测量原理的分析评定及对这种测量方法评价和描述的全部参考文献。
  2.14 参考值
  在给标准样品定值时,生产者可能获得一些其它值的信息,它虽然对用户正确选择和使用标准样品能起到参考作用,但是却没有经过有效性确认,这些值可以以参考值的形式提供给用户。例如:复杂基体中的其它元素成分的含量值,在有些应用中它们可能会对测量产生影响,用户在这些应用中发现问题时可以参考这些值以作出正确合理的判断。
  2.15 危险水平
  有些标准样品可能同时又是危险品,因此证书中应明确给出这些标准样品的危险等级、合适的预防措施等,以确保使用人员的安全。
  2.16 定值日期
  为了让用户充分了解标准样品的研(复)制整个过程,证书中应该给出其第一次批准发布的日期和历次复制批准发布的日期。
  2.17 进一步的信息
  由于证书内容中不包括标准样品定值报告中全部信息(对有些标准样品也不需要),而用户有获得这些信息的权利,所以标准样品生产者有向用户进一步提供信息的义务。
  2.18 生产者单位负责人的姓名和签字
  标准样品生产单位负责人签字表明其对证书内容负责,也表明该单位是标准样品知识产权的拥有者。
  3 结束语
  从上述规定中可以得出如下结论:标准样品证书是标准样品一个不可分割的组成部分。证书由两部分组成:一是封面,它表明其是否为有证标准样品,也就是说,它是否具有法制性,这是只有有证标准样品才具有的;二是证书内容,它指导用户如何正确选择、使用、贮存标准样品,是所有的标准样品(包括RM和QCM)都必须具有的。因此,没有证书内容的标准样品本质上是无意义的,证书内容不完善的标准样品实质上是不合格的标准样品。